Fatturi li jinfluwenzaw ir-riżultati tat-test termogravometriku

Daqs tal-kampjun u kuvette tal-kampjun

Għad-determinazzjoni termogravimetrika, il-volum tal-kampjun għandu jkun żgħir, ġeneralment 2 ~ 5mg. Min-naħa l-waħda, huwa minħabba li s-sensittività tal-bilanċ tal-istrument hija għolja ħafna (sa 0.1μg). Min-naħa l-oħra, jekk il-volum tal-kampjun huwa kbir, ir-reżistenza għat-trasferiment tal-massa tkun akbar, ix-xaqliba tat-temperatura interna tal-kampjun tkun kbira, u anke l-effett termali tal-kampjun jikkawża li t-temperatura tal-kampjun tiddevja mill-linearità. It-temperatura hija pprogrammata biex tibdel il-kurva tg. Iktar ma jkun ifjen id-daqs tal-partiċella, aħjar. Iċċattja l-kampjun kemm jista 'jkun. Jekk id-daqs tal-partiċella huwa kbir, ir-reazzjoni tad-dekompożizzjoni timxi għal temperatura għolja.

Il-materjal tal-kuba tal-kampjun jeħtieġ reżistenza għat-temperatura għolja, u huwa inert għall-kampjun, il-prodott intermedju, il-prodott finali u l-atmosfera, jiġifieri, ma jistax ikollu attività reattività u attività katalitika. Il-platti tal-kampjun komunement użati huma platinu, ċeramika, kwarz, ħġieġ, aluminju eċċ. Għandha tingħata attenzjoni speċjali għal kampjuni differenti biex jintużaw materjali differenti tal-cuvette tal-kampjun, inkella tagħmel ħsara lill-cuvette tal-kampjun. Pereżempju: Il-karbonat tas-sodju jirreaġixxi ma 'SiO2 fil-kwarz u ċ-ċeramika f'temperatura għolja biex jifforma silikat tas-sodju, għalhekk huwa bħall-karbonat tas-sodju. Għal kampjuni alkalini, tużax platti tal-kampjuni tal-aluminju, tal-kwarz, tal-ħġieġ jew taċ-ċeramika meta tittestja. Il-cuvette tal-kampjun tal-platinu hija attiva għal materja organika idroġenata jew deidroġenata, u mhix adattata għal kampjuni tal-polimeru li fihom il-fosfru, il-kubrit u l-aloġenu.

Rata tat-tisħin

Iktar ma tkun mgħaġġla r-rata tat-tisħin, iktar tkun serja l-isteresi tat-temperatura. Pereżempju, id-dekompożituri tal-polistirene f'N2. Meta l-grad ta 'dekompożizzjoni jittieħed bħala 10% telf ta' piż, id-differenza hija 37 f'1 °C / min u 394 °C f'5 °C / min. Il-veloċità tat-tisħin rapidu tnaqqas ir-riżoluzzjoni tal-kurva u titlef l-informazzjoni ta 'xi prodotti intermedji. Pereżempju, it-tisħin bil-mod tal-komposti li fihom l-ilma jista 'jiskopri xi intermedji b'telf gradwali ta' ilma.

Influwenza fuq l-atmosfera

Il-bidla fl-atmosfera tal-madwar tat-termobilanċ għandha effett sinifikanti fuq il-kurva tg. It-temperatura tad-dekompożizzjoni tal-kurva TG ta 'CaCO3 fil-vakwu, l-arja u s-CO2 hija kważi 600 °C. Ir-raġuni hija li s-CO2 huwa prodott ta 'dekompożizzjoni ta' CaCO3. Il-preżenza ta 'CO2 fl-atmosfera se timpedixxi CaCO3. It-temperatura tad-dekompożizzjoni tiżdied.

Fl-arja, il-polypropylene se jkollu żieda sinifikanti fil-piż f'150 ~ 180 °C, li hija r-riżultat tal-ossidazzjoni tal-polypropylene, u m'hemm l-ebda żieda fil-piż f'N2. Il-veloċità tal-fluss tal-gass hija ġeneralment 40ml / min, u veloċità kbira tal-fluss hija ta 'benefiċċju għat-trasferiment tas-sħana u d-diffużjoni tal-gass ta' overflow.

Kondensazzjoni volatili

Il-prodotti tad-dekompożizzjoni jinġemgħu mill-kampjun u spiss jikkondensaw mill-ġdid f'temperaturi baxxi. Jekk jikkondensaw fuq il-cuvette tal-kampjun li jiddendlu l-wajer, it-telf tal-piż imkejjel ikun aktar baxx. Meta t-temperatura tkompli tiżdied, il-kondensat jerġa 'jesitizza, li jikkawża telf ta' piż falz. , Biex tiddeforma l-kurva TG. Is-soluzzjoni hija li tiżdied ir-rata tal-fluss tal-gass biex il-volatili jħallu l-cuvette tal-kampjun immedjatament.

żamma f'wiċċ l-ilma

Il-bidla fil-kapaċità li żżomm f'wiċċ l-ilma hija dovuta għall-espansjoni termali tal-gass li jdawwar il-kampjun minħabba ż-żieda fit-temperatura, li tnaqqas id-densità relattiva u tnaqqas il-kapaċità li żżomm f'wiċċ l-ilma, li żżid il-piż apparenti tal-kampjun. Pereżempju, iż-żamma f'wiċċ l-ilma fi 300 °C tista' titnaqqas għal nofs iż-żamma f'wiċċ l-ilma f'temperatura ambjentali, u tista' titnaqqas għal madwar 1/4 f'900 °C. Il-metodu ta 'korrezzjoni prattika huwa li tagħmel test blank (test termogravimetriku mingħajr tagħbija) biex telimina l-qligħ apparenti fil-piż.